style="width:5.70003in;height:1.03994in" /> (1) 本文是学习GB-T 752-2019 工业氯酸钾. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了工业氯酸钾的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于工业氯酸钾。
注：该产品主要用于印刷线路板、版画制版的铜刻蚀液及制药、染料；烟雾型、摩擦型烟花爆竹的过火药、结鞭爆竹
中纸引和擦火药头及火柴、高氯酸钾的生产；也可用于冶金、印染、造纸等行业。
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GB 190—2009 危险货物包装标志
GB/T 191—2008 包装储运图示标志
GB/T 3051—2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法
GB/T 6003.1—2012 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 12268—2012 危险货物品名表
GB 12463—2009 危险货物运输包装通用技术条件
GB 15603 常用危险化学品贮存通则
HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
的制备
JT/T 617.1 危险货物道路运输规则 第1部分：通则
JT/T 617.2 危险货物道路运输规则 第2部分：分类
JT/T 617.3 危险货物道路运输规则 第3部分：品名及运输要求索引
JT/T 617.4 危险货物道路运输规则 第4部分：运输包装使用要求
JT/T 617.5 危险货物道路运输规则 第5部分：托运要求
JT/T 617.6 危险货物道路运输规则 第6部分：装卸条件及作业要求
JT/T617.7 危险货物道路运输规则 第7部分：运输条件及作业要求
第1部分：标准滴定溶
第2部分：杂质标准溶
第3部分：制剂及制品
铁路危险货物运输管理暂行规定(铁总运〔2014〕57号，技术规章编号：TG/HY
105—2014)
GB/T 752—2019
分子式：KCIO₃
相对分子质量：122.55(按2016年国际相对原子质量)
工业氯酸钾分为 I 型、Ⅱ型和Ⅲ型，其主要用途如下：
——I 型产品主要用于印刷线路板、版画制版的铜刻蚀液及制药、染料等行业；
——
Ⅱ型产品主要用于烟雾型、摩擦型烟花爆竹的过火药、结鞭爆竹中纸引和擦火药头及火柴、高
氯酸钾等的生产；
— Ⅲ型产品主要用于冶金、印染、造纸等行业。
5.2 工业氯酸钾按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。
表 1
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本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T
6682—2008 中规定的三
GB/T 752—2019
级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按
HG/T 3696.1 、HG/T 3696.2 、HG/T 3696.3 的规定制备。
在自然光下用目视法进行判定。
用已知量(过量)的铁(Ⅱ)盐还原氯酸盐，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定
过量的铁(Ⅱ)盐，同时进行空白试验。由重铬酸钾标准滴定溶液两次滴定消耗量之差，经计算确定氯酸
盐含量。其主要反应式如下：
6Fe²+ (过量)+6H++ClO₃⁻=Cl⁻+3H₂O+6Fe³+
6Fe²+ ( 剩 余 ) +Cr₂O²-+14H+=6Fe³++2Cr³++7H₂O
6.3.2.1 硫酸。
6.3.2.2 磷酸。
6.3.2.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[(NH₄
。]～0.1 mol/L。
6.3.2.4 重铬酸钾标准滴定溶液：c(K₂Cr₂O₇
6.3.2.5 二苯胺磺酸钠指示液：5 g/L。
6.3.3.1 试验溶液的制备
称取约2.5 g 试样，精确至0.0002 g。 加 5 0 mL 水溶解，全部移入1000
mL(V₁) 容量瓶中，用水稀
释至刻度，摇匀。
6.3.3.2 试验
用移液管移取25 mL(V₂) 上述溶液，置于500 mL 锥形瓶中，再用移液管移取50
mL 硫酸亚铁铵标 准滴定溶液置于同 一锥形瓶中。缓慢加入20 mL 硫 酸 和 5
mL 磷酸，摇匀。冷却后，在室温放置 10 min,加150 mL
水，5滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色为终
点。同时进行空白试验。
氯酸钾含量以氯酸钾(KClO₃) 的质量分数 wi 计，按式(1)计算：
style="width:5.70003in;height:1.03994in" /> (1)
式中：
V 。 —
滴定空白试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V — 滴定试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
c — 重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
M ——
氯酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/6KClO₃)=20.42];
style="width:2.69323in;height:0.56012in" />GB/T 752—2019
m —— 样品的质量的数值，单位为克(g);
V₂ —— 移取试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V₁ —— 试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
0.7338—— 溴酸盐(以 KBrO₃ 计)换算为氯酸钾(KCIO₃) 的系数；
ws — 按6.7测定的溴酸盐的质量分数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
将样品干燥至质量恒定，比较样品干燥前后的减少量，经计算确定水分。
电热恒温干燥箱：温度能控制105℃±2℃。
称取约10 g 样品，精确至0.0002 g 。
置于预先在105℃±2℃干燥至质量恒定的称量瓶中，在
105 ℃±2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。
水分的质量分数 wz, 按式(2)计算：
……………
式中：
m --样品的质量的数值，单位为克(g);
mi— 干燥至质量恒定后样品的质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
用水溶解样品，真空抽滤后烘干至质量恒定，经计算确定水不溶物含量。
6.5.2.1 亚硝酸钠。
6.5.2.2 硝酸溶液：1+1。
6.5.2.3 硝酸银溶液：17 g/L。
6.5.3.1 玻璃砂坩埚：滤板孔径5 μm～15μm。
6.5.3.2 电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。
称取约10 g 样品，精确至0.01 g 。 置于400 mL 烧杯中，加200 mL
水，加热溶解。用预先在
GB/T 752—2019
105℃±2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤，用热水洗至无氯酸根离子为止(用氯酸根离子试法
检验),将玻璃砂坩埚置于电热恒温干燥箱中，在105℃±2℃下干燥至质量恒定。
注：氯酸根离子试法是用试管接1 mL～2mL
洗涤残渣滤液，加入几粒固体亚硝酸钠及数滴硝酸溶液，再加入数滴
硝酸银溶液后不呈浑浊，表明无氯酸根离子。
水不溶物以质量分数w; 计，按式(3)计算：
style="width:2.80667in;height:0.56012in" /> …………………… (3)
式中：
mo—— 玻璃砂坩埚和不溶物的质量的数值，单位为克(g);
mi—— 玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克(g);
m — 样品的质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
按 GB/T 3051—2000 中 第 3 章 。
按 GB/T 3051—2000 中 第 4 章 。
称取约5 g 样品，精确至0.01 g 。置于250 mL 锥形瓶中，加100 mL
水溶解。加2滴～3滴溴酚蓝
指示液，滴加硝酸溶液(1 mol/L) 至恰呈黄色，再过量2滴～3滴，加1 mL
二苯偶氮碳酰肼指示液，用
c[1/2Hg(NO₃) 。]≈0.05 mol/L
的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色。同时进行空白
试验。含汞废液的处理按 GB/T 3051—2000 中附录 D 进行操作。
氯化物含量以氯化钾(KCl) 的质量分数w; 计，按式(4)计算：
style="width:4.16005in;height:0.66in" /> (4)
式中：
V — 滴定试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V。 ——
滴定空白试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
c ——硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
M— 氯化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(KCl)=74.55];
m — 样品的质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值 I
型产品、Ⅱ型产品不大
于0.005%,Ⅲ型产品不大于0.01%。
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在酸性条件下，样品中的溴酸盐与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴
定，经计算确定溴酸盐含量。其主要反应式如下：
BrO³-+6I⁻+6H+=Br⁻+3I₂+3H₂O
2S₂O₃²-+L=S₄O₆²-+2I
6.7.2.1 盐酸溶液：1+9。
6.7.2.2 碘化钾溶液：100 g/L, 使用前配制。
6.7.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S,O₃
mol/L。 用移液管移取50 mL 按 HG/T 3696.1
配制的硫代硫酸钠标准滴定溶液，置于250 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.2.4 淀粉指示液：10 g/L。
称取约2g～5g 样品，精确至0.01 g 。 置于500 mL 碘量瓶中，加200 mL
新煮沸后冷却的水，加热 溶解，加5mL 盐酸溶液，5 mL
碘化钾溶液，摇匀后于暗处放置1 h 。加 入 5 mL 淀粉指示液，用硫代硫
酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失为止。同时进行空白试验。
溴酸盐含量以溴酸钾(KBrO₃) 的质量分数 w; 计，按式(5)计算：
style="width:4.15344in;height:0.64658in" /> (5)
式中：
V
滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V
。——滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
c — 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
M—-
溴酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/6KBrO₃)=27.83];
m — 样品的质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值 I
型产品不大于
0.002%、Ⅱ型、Ⅲ型产品不大于0.01%。
在中性或弱碱性条件下，次氯酸根可与碘离子反应，碘离子被氧化为游离碘，用淀粉-碘化钾试纸检
验。其主要反应式如下：
ClO⁻+2I⁻+H₂O⁻=Cl⁻+I₂+2OH
淀粉-碘化钾试纸。
GB/T 752—2019
称取约10 g 样品，精确至0.01 g。 置于400 mL 烧杯中，加200 mL
水溶解，放入一条淀粉-碘化钾
试纸，不应立即呈现蓝色。保留此溶液用于亚氯酸盐含量的测定，此溶液为溶液
A。 若淀粉-碘化钾试
纸立即呈现蓝色，则不再进行亚氯酸盐含量的测定。
在酸性条件下，亚氯酸根可与碘离子反应，碘离子被氧化为游离碘，并与淀粉-碘化钾试纸反应呈现
蓝色，以此判断是否存在亚氯酸盐。其主要反应式如下：
C1O₂⁻+4I⁻+4H+=Cl-+2L₂+2H₂O
6.9.2.1 硫酸溶液：0.1 mol/L。
6.9.2.2 淀粉-碘化钾试纸。
向溶液 A (见6.8.3)中加入5 mL
硫酸溶液，摇匀。放入一条淀粉-碘化钾试纸，不应立刻呈现蓝色。
6.10.1 原理
在弱酸性溶液条件下，重金属离子与加入硫离子反应，则有黑色硫化物沉淀析出，以此判断是否存
在重金属离子。其主要反应式如下：
Pb²++S²-=PbS↑
6.10.2 试剂或材料
6.10.2.1 盐酸溶液：0.1 mol/L。
6.10.2.2 硫化氢(气瓶装配有减压阀和导气管。
6.10.3 试验步骤
警示——硫化氢是强烈的神经毒物，对黏膜有强烈刺激作用。易燃，与空气混合能形成爆炸性混合
物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。本试验应在性能完好的全排风式通风柜中进行，建议操作人员佩戴
过滤式防毒面具(半面罩)及化学安全防护眼镜。
称取约1.25 g 试样，精确至0.01 g。 置于150 mL 锥形瓶中，加25 mL
水溶解，加入1 mL 盐酸溶
液。向溶液中通硫化氢30 s,不得产生沉淀或颜色。
6.11.1 原理
在弱碱性条件下，碱土金属离子与加入的草酸根离子反应，则有沉淀生成，以此判断是否存在碱土
金属离子。其主要反应式如下：
Ca²++C2O₄²-=CaC₂O₄
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6.11.2 试剂或材料
6.11.2.1 氨水溶液：1+9。
6.11.2.2 草酸铵溶液：50 g/L。
6.11.3 试验步骤
称取约1.25 g 试样，精确至0.01g 。 置于150mL 锥形瓶中，加25 mL
水溶解，加入1mL 氨水溶液
和 5 mL
的草酸铵溶液，将溶液加热至近沸，待溶液冷却至室温时，不得产生沉淀。
6.12.1 仪器设备
6.12.1.1 试验筛：φ200 mm×50-125/90,GB/T
6003.1—2012,配有试验筛盖和接料底盘。
6.12.1.2 秒 表
6.12.1.3 羊毛刷。
6.12.2 试验步骤
将试验筛置于接料底盘上，称取约50 g 样品，精确至0.01 g,
置于试验筛上并加盖筛盖。以每秒 一 次的频率筛分1 min,
用秒表准确计时(筛分时筛网上若有粉球，可用羊毛刷轻压使其松散开),筛分完
成后，称量通过试验筛样品的质量。
6.12.3 试验数据处理
粒度以通过试验筛样品的质量分数 ws 计，按式(6)计算：
style="width:2.12668in;height:0.57332in" />
……………………
(6)
式 中 ：
mi— 通过试验筛样品的质量的数值，单位为克(g);
m — 样品的质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
6.13.1 原 理
取码垛储存一定时间的袋装产品，从一定高度自由降落于坚硬的平面上，将样品进行筛分，筛分后
称量试验筛上样品的质量。
6.13.2 仪器设备
6.13.2.1 试验筛：长950 mm、宽600 mm, 带有高约120
mm 的木框，筛网孔径4.75 mm。
6.13.2.2 秒表。
6.13.2.3 台秤：10 kg, 分度值0. 1 kg。
6.13.3 试验步骤
从仓库内堆码垛储存期不大于三个月的袋装产品中，由上而下选取第七层袋装产品作为试验用
样品。
GB/T 752—2019
将试验用样品称量后，利用机械或人工方式使其从1 m
高度自由平落到平整、坚硬的平面上。将
袋翻转，然后将袋内样品全部倒在试验筛内，以每秒一次的频率进行筛分，筛分时间1
min。 筛分完成
后，称量试验筛上样品的质量。每次试验取一袋产品，试验次数不应少于3次。
6.13.4 试验数据处理
松散度以粒径小于4.75 mm 的样品的质量分数 w, 计，按式(7)计算：
style="width:3.67342in;height:0.66682in" /> (7)
式中：
n - 试验次数；
m —— 样品的质量的数值，单位为千克(kg);
m;-- 第 i 袋筛分后试验筛上样品的质量的数值，单位为千克(kg)。
7.1 本标准采用型式检验和出厂检验。
7.2
要求中规定的所有指标项目为型式检验项目。在正常生产情况下，每个月至少进行一次型式检
验。有下列情况之一时，应进行型式检验：
— — 更新关键生产工艺；
— — 主要原料有变化；
— 停产又恢复生产；
—— 与上次型式检验有较大差异；
— 合 同 规 定 。
7.3
要求中规定的氯酸钾含量、水分、水不溶物含量、氯化物含量、溴酸盐含量、粒度为出厂检验项目，
应逐批进行检验。
7.4
用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一类型的工业氯酸钾为一批。
每批产品不超过100 t。
7.5 按 GB/T6678
的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方插入至料层深度的3/4
处采样。将所采的样品混匀，用四分法缩分至约500 g,
分装入两个干燥、清洁的广口瓶或塑料袋中，密
封。瓶或袋上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、类型、批号、采样日期和采样者姓名。
一份作为实
验室样品，另一份保存备查，保留时间由生产厂根据实际需要确定。
7.6
检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使
有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。
7.7 采 用GB/T 8170 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
8.1
工业氯酸钾产品外包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类型、净含
量、批号或生产日期、本标准编号以及GB190—2009
第3章中规定的“氧化性物质”标志及GB/T 191—
2008第2章中规定的"怕晒""怕雨"标志。
8.2
每批出厂的工业氯酸钾均应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类型、净含量、
批号或生产日期、本标准编号。
GB/T 752—2019
9.1 工业氯酸钾产品包装的包装类别应符合 GB12268—2012
中表1的规定，包装件限制质量应符合 GB 12463—2009 中附录A
的规定。当采用铁路运输时，其包装还应符合《铁路危险货物运输管理暂行
规定》的规定。内包装采用聚乙烯塑料袋，包装时将袋内空气排净后，扎紧袋口。工业氯酸钾产品的包
装质量应符合GB12463—2009 规定的Ⅱ类包装性能试验。每件净含量为25 kg 或50
kg。 用户对包装 规格有特殊要求时，可供需协商，其包装类别应符合 GB
12268—2012 中表1的规定，包装件限制质量 应符合GB12463—2009 中附录A
的规定。
9.2
工业氯酸钾的运输应符合铁路、公路、水路危险货物运输安全监督管理的相关规定及
JT/T 617.1～JT/T617.7
的要求。运输过程中应有遮盖物，防止曝晒和雨淋，防止猛烈撞击。严禁与
酸类、易燃物、有机物、还原剂、自燃物品、遇湿易燃物品同车混运。运输车辆装卸前后均应彻底清扫、洗
净，不应混入有机物、易燃物等。装卸时要轻拿轻放，防止摩擦，严禁撞击。
9.3
工业氯酸钾应贮存于通风、干燥的库房内。防止雨淋、受潮，避免阳光直射，同时还应符合
GB 15603的规定。
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